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智能溫控電熱板加熱消解土壤測定金屬元素方法

2022.10.25

土壤重金屬污染的來源主要分為內部和外部。內部來源,由于成土母質、地形地貌、水文氣象及植被和土地利用類型等的不同,對土壤重金屬含量的影響有很大差異。外部來源,人為活動的影響是土壤重金屬污染的主要來源,主要包括以下幾個方面:

1.礦山開采和冶煉、工業生產、汽車尾氣以及輪胎摩擦產生含有重金屬的有毒氣體和粉塵。
2.含有大量重金屬的城市污水。
3.工礦企業產生的廢水。
4.農事活動:農藥、化肥、地膜等使用量不斷增加,導致土壤中的重金屬不斷富集。

對于土壤,根據測定物質的不同特性,可以選用不同的前處理方法。在整個檢測分析過程中,有60%的分析誤差來源于樣品的前處理方法。本次土壤前處理試驗按照《土壤環境檢測技術規范》(HJ/T 166-2004, 附錄D土壤樣品預處理方法)中提到的土壤樣品消解方法,作為常規消解前處理方法。因高氯酸和土壤中有機物直接接觸后,易出現爆炸現象,本次試驗將高氯酸去除,并通過智能溫控電熱板加熱消解土壤測定金屬元素。


土壤


1.儀器:
智能溫控電熱板HT-300(格丹納)

2.試劑:
鹽酸
硝酸
氫氟酸

3.智能溫控電熱板前處理步驟:
(1)準確稱取0.5000g土壤樣品,置于50mL聚四氟乙烯坩燒杯中,添加適量水使土壤濕潤,再向杯中添加10mL鹽酸;
(2)將坩燒杯置于智能溫控電熱板HT-300上,開啟低溫加熱模式,對土壤樣品進行初步分解,在土壤樣品蒸發至剩余3mL后,關閉電熱板,將坩燒杯取下冷卻;
(3)再向坩燒杯中添加5mL的硝酸與5mL的氫氟酸,將坩燒杯置于電熱板上,開啟中溫加熱模式,同時觀察坩燒杯的消解狀況,必要時可再添加3mL的硝酸與3mL的氫氟酸,直至坩燒杯內的物質呈粘稠狀時,消解完全;
(4)將坩燒杯取下冷卻,用水沖洗燒杯內壁后,添加1mL硝酸,用電熱板低溫加熱,溶解坩燒杯內的殘渣;

(5) 將坩燒杯中的溶液移至50mL容量瓶中,定容后備用。


智能溫控電熱板


本文對每個土壤樣品進行三份平行處理,并制作兩份空白對照。其中,試驗所用的土壤樣品為土壤標準參考樣品GSS-11和GSS-16。

4.試驗結果
在土壤標準參考樣品(GSS-11)中,鉛含量為24.7±1.4mg/kg,試驗結果顯示:常規消解前處理的土壤樣品鉛含量為24.4±1. 1mg/kg, 相對標準偏差為12. 6%。

在土壤標準參考樣品(GSS-16)中,鎘含量為0. 25±0.02mg/kg,試驗結果顯示:常規消解前處理的土壤樣品鎘含量為0.24±0. 010mg/kg, 相對標準偏差為11.3%。

5.結論
通過測定試驗可知,常規消解前處理獲得的測定結果均符合標準要求,土壤樣品的重金屬測定結果較為準確,可用于生產實踐。在試驗中,智能溫控電熱板HT-300型號擁有500*400mm加熱臺面,可容納48個50ml三角瓶同時加熱,適合常規消解前處理樣品多的需求;臺面厚0.8cm輕薄易搬運;控制器設置程序十分簡單,易上手。重要的是價格優惠,實驗室入手必備。

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